現(xiàn)代分析化學(xué)中,與人體健康、環(huán)境保護(hù)、材料組分、礦物含量、食品安全等密切相關(guān)的元素分析越來(lái)越受到人們的關(guān)注和重視。無(wú)機(jī)元素分析過(guò)程主要包括樣品前處理和儀器檢測(cè)兩部分。由于現(xiàn)代儀器及其測(cè)試手段已發(fā)展得相對(duì)較為成熟,其測(cè)量過(guò)程可在數(shù)分鐘甚至幾秒內(nèi)即可完成,且測(cè)量靈敏度和精密度均令人滿意,因此,在整個(gè)分析過(guò)程中,決定樣品分析速度和質(zhì)量的關(guān)鍵乃是樣品前處理技術(shù)和方法。
密閉式智能微波消解儀則是利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
密閉式智能微波消解儀測(cè)量注意事項(xiàng):
1.觀察加熱過(guò)程
在消解無(wú)機(jī)樣品或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的有機(jī)樣品時(shí),一般在設(shè)置的壓力為0.5MPa,時(shí)間為60秒,一般在60秒左右壓力可升到“0.5”。若在60秒內(nèi)壓力雖有上升,但上升很慢很慢即顯示數(shù)字未達(dá)到“0.5”,則需要關(guān)機(jī)打開爐門取出消解罐檢查。檢查仔細(xì)和重新組裝,否則,不可繼續(xù)加熱,等待壓力上升。
2.樣品量的選擇
2.1固體樣品包括油類樣品取樣量為0.1g~0.5g,液體樣品取樣量為1ml~5ml。
固體樣品及鋼鐵制品盡量要細(xì)碎,礦石、土壤、及煤制品要研磨成150目~200目,加試劑前固體樣品要用去離子水或蒸餾水潤(rùn)洗。樣品量在取樣量的范圍內(nèi)以逐漸增加為好,以保證消解效果。
2.2每次消解時(shí),5ml<樣品量包括試劑<20ml。有機(jī)樣品經(jīng)過(guò)預(yù)處理后,酸可能會(huì)揮發(fā)掉一點(diǎn),要補(bǔ)加1~2ml,以免溶樣杯內(nèi)溶液過(guò)少同時(shí)又可加速樣品的溶解。
3.消解罐的冷卻
自然冷卻或用XT-9700型冷卻機(jī)吹冷。冷卻、*泄壓后方能打開。切勿強(qiáng)行打開,以免杯內(nèi)溶液噴出商人。取出時(shí)將溶樣杯的密封碗順時(shí)針向上旋出。